庫侖微量水分測(cè)定儀進(jìn)樣操作

進(jìn)樣操作

　　該儀器的典型測(cè)定范圍是0μg～100mg，為了得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果，要適當(dāng)根據(jù)試樣的含水量來控制進(jìn)樣量。

一、液態(tài)樣品

用進(jìn)樣器抽取待測(cè)樣品，通過進(jìn)樣口注入電解池陽極室。進(jìn)樣之前必須用試紙擦拭針頭部分，把試樣注入電解池時(shí)，液體進(jìn)樣器的針尖應(yīng)插入電解液試劑中，不應(yīng)與電解池的內(nèi)壁及電極接觸。

二、固態(tài)樣品

     固體試樣可能是粉沫、顆?；驁F(tuán)塊等形狀（大的團(tuán)塊必須搗碎）。當(dāng)試樣難溶于試劑中時(shí)，必須選擇一個(gè)合適的水蒸發(fā)器連接到儀器中。

下面以在試劑中能溶解的固體試樣作為例子來說明固體進(jìn)樣。

固體進(jìn)樣器如圖12所示，用水清洗干凈并干燥好。

l取下固體進(jìn)樣器蓋子，裝入試樣，立即蓋好，并準(zhǔn)確地稱重。

l取下電解池進(jìn)樣口旋塞，把進(jìn)樣器按圖13中實(shí)線所示插入進(jìn)樣口。將固體進(jìn)樣器旋轉(zhuǎn)180度，如圖13虛線所示，使試樣落入試劑中，一直到測(cè)定完畢。固體試樣落入試劑時(shí)不得接觸到電解電極和測(cè)量電極。

    進(jìn)樣后的固體進(jìn)樣器及蓋子再次準(zhǔn)確地稱重，根據(jù)前后兩次稱重的差值計(jì)算出樣品的質(zhì)量，用于計(jì)算含水率。

三、氣態(tài)樣品

　　為了使氣體中的水分能被試劑吸收，必須使用一種能控制試樣隨時(shí)可注入電解池的連接器（見圖14）。在測(cè)定氣體試樣中的水分時(shí)，電解池須注入大約150毫升的試劑，以保證氣體中的水分充分吸收，同時(shí)，氣體的流速應(yīng)控制在大約500毫升/分鐘左右，如果在測(cè)定過程中的試劑明顯減少，應(yīng)注入大約20毫升的乙二醇補(bǔ)充（也可根據(jù)實(shí)際被測(cè)物加入其它化學(xué)試劑）。