電位滴定儀原理是什么？怎么評估結(jié)果？

　　電位滴定儀是具備顏色滴定和自動電位滴定多重功能新一代滴定儀，采用模塊化設(shè)計，由高精度計量管滴定裝置、控制裝置和檢測裝置三部分組成，除了進行常規(guī)的電位滴定如PH酸堿滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定和絡(luò)合滴定等，還可以進行通過顏色判斷終點的傳統(tǒng)滴定，覆蓋了所有通過滴定方法來進行的檢測分析。儀器可以自動判斷終點，可進行固定終點滴定、動態(tài)滴定、組合交叉滴定和手動滴定功能。可以自動停止檢測和手動停止檢測，關(guān)鍵滴定組件具備緊急停止保護功能。
 

　　電位法的原理是：選用適當(dāng)?shù)闹甘倦姌O和參比電極與被測溶液組成一個工作電池，隨著滴定劑的加入，由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，被測離子的濃度不斷發(fā)生變化，因而指示電極的電位隨之變化。在滴定終點附近，被測離子濃度發(fā)生突變，引起電極電位的突躍，因此，根據(jù)電極電位的突躍可確定滴定終點。
 

　　電位滴定儀分電計和滴定系統(tǒng)兩大部分，電計采用電子放大控制線路，將指示電極與參比電極間的電位同預(yù)先設(shè)置的某一終點電位相比較，兩信號的差值經(jīng)放大后控制滴定系統(tǒng)的滴液速度。達到終點預(yù)設(shè)電位后，滴定自動停止。儀器為微機控制滴加量，其結(jié)構(gòu)分為電計和滴定系統(tǒng)兩大部分。
 

　　在測量被測溶液前，先要標(biāo)定，在連續(xù)使用時，每天標(biāo)定一次即可，標(biāo)定分一點標(biāo)定法和二點標(biāo)定法，常規(guī)測量時采用一點標(biāo)定法，精確測量時要采用二點標(biāo)定法。本儀器可以用于各種類型的電位滴定，用戶根據(jù)不同的電極，插后面板的電極插孔，如有的電極不能直接插入Q9插孔中，則可用本儀器提供的Q9插頭；連線用鱷魚夾住電極頭即可。
 

　　功能：
 

　　1.采用液晶顯示屏,中文操作界面，能顯示有關(guān)測試參數(shù)和測量結(jié)果；
 

　　2.具預(yù)滴定、預(yù)設(shè)終點滴定、空白滴定或手動滴定功能，且可根據(jù)用戶習(xí)慣生成滴定模式；
 

　　3.選用不同的電極可進行：酸堿滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定、絡(luò)合滴定、非水滴定等多種滴定及pH測量；
 

　　4.攪拌系統(tǒng)采用PWM調(diào)制技術(shù)，軟件調(diào)速，低噪音；
 

　　5.有RS-232通訊接口，可接TP-16，打印測試數(shù)據(jù)、滴定曲線和計算結(jié)果；
 

　　6.選用雷磁滴定軟件可與計算機通訊，可在計算機上即時顯示。另可對滴定模式進行編輯和修改，實現(xiàn)遙控操作，并進行多種統(tǒng)計結(jié)果的計算；
 

　　7.滴定系統(tǒng)采用抗高氯酸腐蝕的材料，可進行多種滴定反應(yīng)；
 

　　終點滴定和等當(dāng)點滴定有何區(qū)別？
 

　　答：終點滴定(EP)指傳統(tǒng)的滴定步驟：滴定劑持續(xù)加入直至反應(yīng)終止，如用指示劑時觀察到顏色的變化。對于全自動電位滴定儀來說，持續(xù)滴定樣品直至達到原先設(shè)定的某值，如pH=8.2。
 

　　等當(dāng)點是被分析物和試劑的濃度正好相同的那個點。多數(shù)情況下，該點*等同于滴定曲線的回歸點，如酸/堿滴定的滴定曲線。
 

　　曲線的回歸點由相應(yīng)的pH或電位值及滴定劑消耗量(mL)來定義。等當(dāng)點由濃度已知的滴定劑的消耗量計算得出。通過濃度和滴定劑消耗量能算出已與樣品反應(yīng)的物質(zhì)的量。全自動電位滴定儀根據(jù)滴定曲線應(yīng)用數(shù)學(xué)評估步驟評估測量點，然后再依據(jù)這條評估后的滴定曲線計算出等當(dāng)點。
 

　　滴定儀中有哪些曲線評估方法？
 

　　答：對稱曲線指曲線呈對稱形態(tài)且等當(dāng)點是曲線的拐點。這類曲線通過繪制“一階導(dǎo)數(shù)dE/dV”與“滴定劑消耗量V”的圖譜來評估。一階導(dǎo)數(shù)的大值正處于拐點并指明該點是等當(dāng)點。滴定儀則有相應(yīng)步驟(“STANDARD”)來自動評估對稱曲線(S曲線)。
 

　　不對稱曲線的外形有別于標(biāo)準(zhǔn)的對稱曲線(S曲線)，因而其評估步驟也不同。采用Tubbs法來評估時必須考慮曲線的不對稱性：等當(dāng)點會相應(yīng)移入曲率大的區(qū)域內(nèi)。該曲線與兩個圓相切(hao是兩條雙曲線)，兩個圓心的連線與曲線相交的點即是等當(dāng)點。例如：光度滴定、氧化還原滴定、濁度滴定。
 

　　小值(大值)曲線的典型例子是濁度滴定，如測定某種陰離子表面活性劑的含量，該物質(zhì)加入滴定劑后會形成膠狀沉淀。這時溶液的濁度會增大。曲線的輪廓由指示等當(dāng)點EQP的曲線的小值而定。光電極監(jiān)控沉淀的形成并測出溶液中的光遞量。在等當(dāng)點，濁度達到大，即光遞量小。用一個的評估方法確定曲線的小值(“MINIMUM”)。評估大值曲線則用步驟“MAXIMUM”。如冷卻用潤滑油的陰離子表面活性劑含量測定。
 

　　分段曲線在等當(dāng)點處有一個很清晰的轉(zhuǎn)折。通常在進行電導(dǎo)滴定時得到這類曲線。EQP出現(xiàn)在電導(dǎo)率值發(fā)生突躍的時候。曲線通過測定二階導(dǎo)數(shù)的大值來評估。如啤酒的a酸測定(電導(dǎo)滴定)、維生素C的測定(電量滴定)。