1、將已恒重的坩堝稱準至0.01克，并以同樣的準確度稱入試樣。所取試樣的多少以所取試樣能夠足以生成20毫克的灰分為限，但最多不超過100克。如試樣較多，需兩次燃燒試樣，可用一個合適的試樣容器稱量，取初重量與末重量之差為所用試樣。
2、用一張定量濾紙疊成兩折，卷成圓錐狀，用剪刀把距5～10毫米之頂端部分剪去，放入坩堝內。把卷成圓錐狀的濾紙（引火芯）安穩地立插在坩堝內的油中，將大部分的油面蓋住。
3、引火芯浸透試樣后，點火燃燒，試樣燃燒應進行到獲得干性炭化殘渣為止。燃燒時，火焰高度應維持在10厘米左右。
測定含水的試樣時，將裝有試樣和引火芯的坩堝放在電熱板上，緩慢加熱，使其不濺出，讓水慢慢蒸發，直到浸透試樣的濾紙可以燃著為止。
對粘稠的或含蠟的試樣，可一邊燃燒一邊在電爐上加熱，使試樣不致濺出，亦不從坩堝邊溢出。
4、試樣燃燒后，將盛有殘渣的坩堝移入加熱到775℃±25℃的高溫爐中（應注意防止突然爆燃、沖出。可能時，可先把坩堝移入爐中，或于溫度較低時移入爐中，然后再升至775℃±25℃，在此溫度下保持1.5小時～2小時，直到殘渣成為灰燼。
5、從高溫爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻 3分鐘，然后放在干燥器中冷卻至室溫后進行稱量，稱準至0.0001克。再移入高溫爐中煅燒20分鐘～30分鐘。重復進行煅燒、冷卻及稱量，直至連續兩次稱量間的差數不大于0.0005克為止。
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