卡爾費(fèi)休水分檢測的影響因素（二）

8、樣品

　　樣品量大則測量準(zhǔn)確度高。因?yàn)槿雍图訕訒r，吸收的環(huán)境水分對結(jié)果影響削弱了。值得一提的是，樣品添加時要避免粘在反應(yīng)杯壁上，以免影響測量結(jié)果產(chǎn)生不必要的誤差。溶劑添加到反應(yīng)瓶中要反復(fù)振蕩3-4次，使其快速得到穩(wěn)定漂移值。

　　9、溫度

　　卡爾費(fèi)休滴定劑含有90%以上的甲醇或乙醇，其體積因溫度的變化而急劇膨脹，而濃度即相應(yīng)降低。

　　10、樣品與卡爾費(fèi)休試劑產(chǎn)生副反應(yīng)

　　影響滴定結(jié)果的副反應(yīng)與卡式反應(yīng)平行發(fā)生，要在卡式反應(yīng)發(fā)生之前把副反應(yīng)的干擾消除。

　　11、密封性

　　為避免外部空氣中的水分影響結(jié)果精確性，要求滴定設(shè)備和反應(yīng)池具有良好的密封性，否則吸濕會造成終點(diǎn)長時間的不穩(wěn)定和嚴(yán)重的誤差。

　　12、進(jìn)樣操作

　　進(jìn)樣器針頭受外界污染會影響測定結(jié)果，同時也要防止進(jìn)樣時樣品的損耗。

　　13、借終點(diǎn)現(xiàn)象

　　在卡爾費(fèi)休滴定過程中，有時會出現(xiàn)借終點(diǎn)現(xiàn)象，也就是提前到達(dá)終點(diǎn)，造成測定結(jié)果偏低。特別在測定低濃度含水量的樣品時影響更大,甚至無法進(jìn)行測定。這主要是空氣中的氧將滴定池中的碘離子氧化為碘，從而減少了試劑的耗用量。太陽光也會明顯地促進(jìn)氧與碘離子的氧化反應(yīng)，對試劑要采取避光措施。另外試劑的組成和操作環(huán)境對這個反應(yīng)的速度有一定的影響。