減壓餾程測(cè)定儀的操作步驟

儀器準(zhǔn)備

檢查儀器：檢查儀器的各個(gè)部件是否完好無(wú)損，包括蒸餾瓶、冷凝器、真空泵、加熱系統(tǒng)、溫度控制器、壓力控制器等，確保連接管道緊密無(wú)泄漏，各儀表正常工作，減壓泵能正常抽氣。

加水：檢查出水閥、進(jìn)水閥是否關(guān)嚴(yán)，給水箱上水，灌滿水箱。

清潔冷阱：打開冷阱上的閥門，將殘存的輕油放凈，再考克涂油將該閥門密封好。

樣品準(zhǔn)備

選擇樣品：根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求選擇適當(dāng)量的待測(cè)液體樣品，確保樣品足夠純凈，無(wú)雜質(zhì)或其它不良影響分析的物質(zhì)。

裝樣：將樣品緩慢注入減壓餾程測(cè)定儀的餾分燒瓶中，注意避免樣品的溢出或泄漏，裝樣量一般不超過(guò)燒瓶容積的三分之二，液面過(guò)高可能導(dǎo)致過(guò)早沸騰。

設(shè)定參數(shù)

設(shè)定水浴溫度：根據(jù)所分析油樣的性質(zhì)、所要選擇的真空度，設(shè)定合適的水浴溫度。

設(shè)定真空度：關(guān)畢真空放空閥，微調(diào)閥，通過(guò)調(diào)節(jié)真空設(shè)定旋鈕，設(shè)定所需殘壓。一般先設(shè)定一個(gè)稍高的真空度，待系統(tǒng)穩(wěn)定后再根據(jù)需要微調(diào)。

蒸餾操作

啟動(dòng)真空泵：打開真空泵開關(guān)，開始抽空系統(tǒng)，使系統(tǒng)內(nèi)壓力逐漸降低至設(shè)定的真空度。在抽空過(guò)程中，注意觀察系統(tǒng)的壓力變化，確保壓力穩(wěn)定在設(shè)定值附近。

啟動(dòng)加熱系統(tǒng)：當(dāng)系統(tǒng)達(dá)到設(shè)定真空度后，啟動(dòng)加熱裝置，逐漸升高燒瓶中樣品的溫度。升溫速率應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)和沸點(diǎn)范圍進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整，一般不宜過(guò)快，以免導(dǎo)致樣品過(guò)熱、分解或氣化不全。

觀察記錄：在蒸餾過(guò)程中，密切觀察樣品的蒸餾情況，記錄開始和結(jié)束每個(gè)餾程的溫度、壓力以及對(duì)應(yīng)的餾出液體積或質(zhì)量等數(shù)據(jù)。注意觀察溫度計(jì)和壓力表的讀數(shù)變化，以及餾出液的流速和狀態(tài)。

收集餾分：根據(jù)測(cè)定需求，可以收集不同溫度范圍內(nèi)的餾分液體用于后續(xù)分析或進(jìn)一步處理。在更換接收瓶時(shí)，要迅速操作，避免系統(tǒng)壓力波動(dòng)和餾分損失。

結(jié)束操作

停止加熱：當(dāng)樣品蒸餾結(jié)束或達(dá)到設(shè)定的終點(diǎn)溫度時(shí)，停止加熱裝置，但不要立即關(guān)閉真空泵。

卸去真空：待蒸餾瓶?jī)?nèi)液體冷卻至室溫后，緩慢打開真空放空閥，卸去系統(tǒng)內(nèi)的真空。在卸真空過(guò)程中，要注意防止倒吸。

關(guān)閉真空泵：關(guān)閉真空泵開關(guān)，切斷真空泵的電源。

關(guān)閉其他設(shè)備：關(guān)閉循環(huán)水泵、進(jìn)水閥、出水閥等，關(guān)閉總電源。

清潔與維護(hù)

清潔儀器：及時(shí)清潔減壓餾程測(cè)定儀的各個(gè)部件，包括蒸餾瓶、冷凝器、接收瓶等，避免樣品殘留對(duì)下次測(cè)試的影響。可以使用適當(dāng)?shù)娜軇┣逑磧x器，但要注意安全和防止污染環(huán)境。

檢查儀器：定期對(duì)儀器進(jìn)行檢查和維護(hù)，包括檢查儀器的密封性、各部件的磨損情況、溫度傳感器和壓力傳感器的準(zhǔn)確性等。如有需要，及時(shí)更換易損件或進(jìn)行校準(zhǔn)。